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SEM掃描電鏡的樣本如何準(zhǔn)備

日期:2024-05-24 10:26:23 瀏覽次數(shù):105

掃描電鏡樣本的準(zhǔn)備是一個關(guān)鍵步驟,以下是一些基本步驟和要點(diǎn):

樣品要求:

樣品應(yīng)為固體,且無毒、無放射性、無污染、無磁、無水、成分穩(wěn)定。

樣品尺寸和形狀應(yīng)適應(yīng)SEM掃描電鏡的樣品臺。

清潔樣品以避免在顯微鏡中觀察到不相關(guān)的顆粒。

掃描電鏡.jpg

樣品固定:

對于組織或細(xì)胞樣品,需要使用適當(dāng)?shù)墓潭▌ㄈ缥於┻M(jìn)行固定,可以通過浸泡或注射的方式進(jìn)行。

固定后,通過逐漸用有機(jī)溶劑(如乙醇)替代水,然后將樣品置于真空中,使水分蒸發(fā)。

干燥處理:

使用適當(dāng)?shù)母稍锓椒?,如臨界點(diǎn)干燥、冷凍干燥等,以去除樣品中的水分。

導(dǎo)電處理:

由于掃描電鏡的工作原理需要電子束與樣品交互,因此樣品B須具有導(dǎo)電性。對于非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的樣品,需要在觀察前進(jìn)行噴鍍或?yàn)R射導(dǎo)電層(如金屬或碳膜)處理。

常用的導(dǎo)電處理方法包括真空蒸發(fā)鍍膜和離子濺射鍍膜等。鍍層厚度及均勻性對成像質(zhì)量有重要影響,通常鍍層厚度控制在1-10納米較為合適。

樣品制備:

塊狀樣品:低倍率觀察時(shí),可以使用導(dǎo)電膠帶固定;高倍率觀察時(shí),建議使用液體導(dǎo)電膠。

粉末樣品:可以直接固定在導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠上。如果是導(dǎo)電膠帶,揭下來的剝離紙要倒著放,撒完樣品后再用剝離紙干凈的面壓一下,以確保固定牢固。如果是液體導(dǎo)電膠,Z好使用水溶性的,不容易和樣品發(fā)生反應(yīng),撒樣品的時(shí)間點(diǎn)應(yīng)控制在導(dǎo)電膠快干的時(shí)候,使樣品達(dá)到半浸沒狀態(tài)。

截面樣品:如果是硅片或玻璃,需要用到玻璃刀。用玻璃刀劃的時(shí)候要讓開觀察的面,通常是在上面和下面各劃一下,然后再掰。

安裝:

使用導(dǎo)電性雙面膠或?qū)щ娔z將樣品牢固地固定在SEM掃描電鏡樣品支架上。

將樣品放入真空室中,并在掃描電鏡內(nèi)建立適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境。

其他注意事項(xiàng):

在使用SEM掃描電鏡之前,確保真空系統(tǒng)正常運(yùn)行,并檢查真空密封,避免漏氣。

在開始觀察之前,進(jìn)行電子束對準(zhǔn),確保電子束正確定位于樣品表面。

選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x和放大倍數(shù),以獲得所需的圖像細(xì)節(jié)和清晰度。

避免震動和振動,以維持儀器的穩(wěn)定性。

掃描電鏡通常在潔凈的環(huán)境中運(yùn)行,避免灰塵和顆粒物進(jìn)入儀器。

以上是SEM掃描電鏡樣本準(zhǔn)備的基本步驟和要點(diǎn),具體步驟可能因樣品類型和實(shí)驗(yàn)要求而有所不同。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,建議詳細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)手冊和操作指南,并遵循實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)定。

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